色譜柱的老化與老化效果檢測

色譜柱老化就是在通載氣的情況下，將柱溫升到柱子最高使用溫度30-50度以下，進行高溫烘烤，除去殘留在柱子中的一些有機物質，保證在分析狀態下不會出鬼峰（不是這針進樣中的組分）。

 

色譜柱的老化與老化效果檢測：

 

色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。

 

1、老化的方法

 

老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至最高使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會持續30～90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2～3小時后基線仍無法穩定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

 

2、設置確認載氣流速

 

對于毛細管色譜柱，載氣的種類選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10～12cm/sec；氫氣：20～25cm/sec。

 

3、柱流失檢測

 

在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。得到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。